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化妝液相色譜檢測

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高效液相色譜在化妝品行業的廣泛應用,重點介紹了其在檢測禁用物質如貝美格及其鹽類、甲硫咪唑、溴米索伐、卡溴脲、卡立普多、氯苯甘酸、馬兜鈴酸、米諾地爾以及馬來酸二乙酯等多種成分中的關鍵作用,為化妝品安全監管提供了可靠的分析手段。



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化妝液相色譜檢測推薦

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  • E3200L2D-LC 二維高效液相色譜儀

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液相色譜儀配套

  • 組件和附件
  • 儀器消耗品
  • 色譜柱

相關方案

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    1. 前言2 - 巰基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole,簡稱:甲巰咪唑,圖 1),是抗甲狀腺藥物,孕婦、肝功能異常、粒細胞減少者應慎用。本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對甲巰咪唑進行檢測,是參考 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》中高效液相色譜 - 紫外檢測法。適用于需要參照 GB/T 40894-2021 對化妝品中甲巰咪唑進行檢測的用戶參考使用。2. 測試方法與儀器設備2.1 儀器設備與試劑實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL,0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL,5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (0.22 μm,PTFE,疏水)、進樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 實驗方法2.2.1 標準溶液配制甲巰咪唑標準儲備溶液 (1mg/mL)準確稱取 10.0 mg 甲巰咪唑標準品,置于 10 mL 容量瓶中,使用甲醇定容至刻度,配制成質量濃度約為 1 mg/mL 儲備液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巰咪唑標準系列工作溶液使用 50%(體積分數) 甲醇水溶液稀釋甲巰咪唑儲備液,配制成質量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列標準工作溶液。2.2.2 樣品前處理(提取)將某化妝品試樣 1.0 g (精確至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度離心管中,加入甲醇至近 10mL,渦旋振蕩 1min 混勻,定容至 10mL。超聲 10 min,10000 r/min 離心分離 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超純水混合均勻,經 0.22 μm 濾膜過濾待測。2.2.3 色譜條件流動相:甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色譜柱:Supersil AQ C18 5μm ID4.6×250 mm流量:1.0 mL/min檢測:UV253 nm進樣體積:20 μL柱溫:35 ℃3. 實驗結果3.1 典型分析色譜圖3.2 線性范圍參照 GB/T 40894-2021 標準中方法,配制甲巰咪唑的標準溶液,質量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 的八個標點,計算相關線性系數。根據質量濃度和峰面積數據,得到甲巰咪唑的線性曲線方程為:y=172.6807x - 63.6995,R2=0.9995。因此甲巰咪唑在 0.05~100 mg/L 濃度范圍內,線性關系良好。3.3 重復性用濃度為 5 mg/L 甲巰咪唑標準溶液,連續進樣 7 針,峰面積和保留時間 RSD 結果如下:3.4 最小檢測濃度 LOD/LOQ該色譜條件下,儀器的基線噪聲為 0.0168 mAU,根據信噪比?S/N=3,計算得到甲巰咪唑的儀器最小檢測濃度為 0.005 mg/L,實際方法檢出限為 0.104 mg/kg。3.5 實際樣品分析3.5.1 某化妝品中甲巰咪唑的含量分析3.6 加標回收率4. 結論綜上所述,依利特 EClassical 3100 高效液相色譜儀和 Supersil AQ C18 5 μm 色譜柱,可以滿足 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》標準方法中甲巰咪唑的含量測定

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