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添加劑液相分析
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液相色譜儀及其聯(lián)用技術(shù)（如UHPLC-MS/MS）在食品添加劑的分析檢測(cè)中扮演著核心角色，其應(yīng)用方案全面覆蓋了添加劑的合規(guī)使用監(jiān)測(cè)、有效含量確認(rèn)及非法添加物篩查等多個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)：該技術(shù)能夠精準(zhǔn)檢測(cè)食品與飲品中各類合成著色劑的種類與含量，確保其使用符合安全標(biāo)準(zhǔn)；同時(shí)，高效監(jiān)測(cè)防腐劑（如苯甲酸、山梨酸等）的添加量，防止超標(biāo)使用；并可準(zhǔn)確測(cè)定保健食品和強(qiáng)化食品中營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑（如脂溶性維生素A、D、E、K）的實(shí)際含量，驗(yàn)證其與營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽宣稱的一致性；此外，該技術(shù)還能有效篩查飼料中非法添加的著色劑（如斑蝥黃）在禽蛋中的殘留，以及檢測(cè)食品中限制使用的穩(wěn)定劑（如乙二胺四乙酸二鈉）等。這些解決方案憑借出色的分離能力、高靈敏度與強(qiáng)大的抗基質(zhì)干擾性能，為保障食品添加劑的安全、合規(guī)及功能性應(yīng)用提供了至關(guān)重要的技術(shù)支撐，是維護(hù)食品安全與消費(fèi)者健康的基石。
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依利特Agress 1100+ HPLC是在Agress 1100基礎(chǔ)上升級(jí)的高性價(jià)比型高效液相色譜系統(tǒng)。其優(yōu)化散熱與密封設(shè)計(jì)保障高強(qiáng)度穩(wěn)定運(yùn)行和準(zhǔn)確測(cè)試，前面板耐腐蝕處理增強(qiáng)溶劑適應(yīng)性。系統(tǒng)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，兼容正反相及GPC溶劑，支持溶劑置換，并可匹配Kromstation與Rubikstation工作站，符合數(shù)據(jù)可靠性要求，廣泛用于制藥、化工、環(huán)保等多個(gè)行業(yè)。
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動(dòng)物源食品中十三種β-受體激動(dòng)劑 LC-MS/MS分析方法
作者：admin2025-09-15
前言瘦肉精是一類藥物的統(tǒng)稱，任何能夠抑制動(dòng)物脂肪生長(zhǎng)，促進(jìn)瘦肉生長(zhǎng)的物質(zhì)都可以稱為 “瘦肉精”。此類功能的物質(zhì)主要是一類叫做 β- 受體激動(dòng)劑（也稱 β- 興奮劑）的藥物，這類藥物進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)后能夠改變養(yǎng)分的代謝途徑，促進(jìn)動(dòng)物肌肉生長(zhǎng)，尤其是促進(jìn)骨骼肌蛋白質(zhì)的合成，加速脂肪的轉(zhuǎn)化和分解，提高瘦肉率。自 2011 年以來(lái)，因食用被 “瘦肉精” 污染的食物導(dǎo)致中毒事件屢有發(fā)生，且后果極其嚴(yán)重，引起了世界各國(guó)的高度重視。為了保證畜產(chǎn)品質(zhì)量安全，保護(hù)人類健康，本文建立依利特 MS2 Vertical 9100 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)檢測(cè)動(dòng)物源食品中十三種 β- 受體激動(dòng)劑的分析方法。提取與凈化稱取 2.0g（精確到 0.01g）經(jīng)搗碎的樣品于 50mL 離心管中，加入 8mL 乙酸鈉緩沖液，充分混勻，再加 50μLβ- 葡萄糖醛甙酶 / 芳基硫酸酯酶，混勻后，37° 水浴水解 12h。添加 100μL 10ng/mL 的內(nèi)標(biāo)工作液于待測(cè)樣品中，加蓋置于水平振蕩器振蕩 15min，離心 10min（5000r/min），取 4mL 上清液加入 0.1mol/L 高氯酸溶液 5mL，混合均勻，用高氯酸調(diào)節(jié) pH 值到 1±0.3。5000r/min 離心 10min 后，將全部上清液（約 10mL）轉(zhuǎn)移到 50mL 離心管中，用 10mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值到 11。加入 10mL 飽和氯化鈉溶液和 10mL 異丙醇 - 乙酸乙酯（6+4）混合溶液，充分提取，在 5000r/min 下離心 10min。轉(zhuǎn)移全部有機(jī)相，在 40° 水浴下用氮?dú)鈱⑵浯蹈伞＜尤?5mL 乙酸鈉緩沖液，超聲混勻，使殘?jiān)浞秩芙夂髠溆谩㈥?yáng)離子交換小柱連接到真空過柱裝置。將上述殘?jiān)芤荷现来斡?2mL 水、2mL2% 甲酸水溶液和 2mL 甲醇洗滌柱子并徹底抽干，最后用 2mL 的 5% 氨水甲醇溶液洗脫柱子上的待測(cè)成分。流速控制在 0.5mL/min。洗脫液在 40° 水浴下氮?dú)獯蹈伞?zhǔn)確加入 200μL 0.1% 甲酸水溶液 / 水 - 甲醇溶液（95+5），超聲混勻，將溶液轉(zhuǎn)移到 1.5mL 離心管中，15000r/min 離心 10min。上清液待 LC-MS/MS 測(cè)定。LC-MS/MS 儀器方法液相色譜和質(zhì)譜參數(shù)分別參見表 1、2 和 3實(shí)驗(yàn)結(jié)果在上述實(shí)驗(yàn)條件下得到的十三種 β- 受體激動(dòng)劑的典型 MRM 色譜圖見圖 1。十三種 β- 受體激動(dòng)劑的藥物可以實(shí)現(xiàn)色譜分離且峰形良好，經(jīng)過優(yōu)化的梯度可以和基質(zhì)干擾分開。十三種 β- 受體激動(dòng)劑在 0.05μg/L-5μg/L 濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)≥0.995，典型代表化合物克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線（內(nèi)標(biāo)法）見圖 2。結(jié)論依利特 MS2 Vertical 9100 MS2 Vertical 9100 9100 系統(tǒng)可有效檢測(cè)動(dòng)物源食品中十三種 β- 受體激動(dòng)劑殘留，方法靈敏度高、重復(fù)性好，符合相關(guān)檢測(cè)要求。參考文獻(xiàn)[1. 前處理方法參考 GB/T22286-2008《動(dòng)物源性食品中多種 β
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飲品中著色劑 HPLC檢測(cè)解決方案
作者：admin2025-09-23
目錄1 前言 ........................................................................................................................... 12 儀器設(shè)備與試劑 ............................................................................................................... 23 實(shí)驗(yàn)方法 ........................................................................................................................... 34 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ........................................................................................................................... 45 結(jié)論 ................................................................................................................................... 76 參考文獻(xiàn) ........................................................................................................................... 77 附錄 ................................................................................................................................... 81 前言1.1 什么是著色劑著色劑又稱食品色素，是以食品著色為主要目的，使食品賦予色澤和改善食品色澤的物質(zhì)。目前世界上常用的食品著色劑有 60 余種，我國(guó)允許使用的有 46 種，按其來(lái)源和性質(zhì)分為食品合成著色劑和食品天然著色劑兩類：天然著色劑：主要是指由動(dòng)、植物組織中提取的色素，常用的有辣椒紅、甜菜紅、紅曲紅、胭脂蟲紅、高粱紅、葉綠素銅鈉、姜黃、梔子黃、胡蘿卜素、藻藍(lán)素、可可色素、焦糖色素等。合成著色劑：主要以苯、甲苯等化工產(chǎn)品為原料，經(jīng)過一系列反應(yīng)制成。中國(guó)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)列入的合成色素主要有胭脂紅、莧菜紅、日落黃、赤蘚紅、檸檬黃、新紅、靛藍(lán)、亮藍(lán)等。與天然色素相比，合成色素顏色更鮮艷、不易褪色、價(jià)格較低，但長(zhǎng)期大量使用可能對(duì)身體造成傷害，因此需對(duì)其添加量進(jìn)行檢測(cè)。1.2 合成著色劑的性質(zhì)合成著色劑可分為偶氮類和非偶氮類兩種結(jié)構(gòu)，在酸堿條件下均穩(wěn)定；按溶解性可分為脂溶性和水溶性，其中脂溶性著色劑因不溶于水、體內(nèi)不易排出、毒性較大，已不允許在食品行業(yè)添加，目前世界各國(guó)使用的合成著色劑多為水溶性偶氮類著色劑。1.3 合成著色劑的毒性合成著色劑少量食用可經(jīng)肝腎代謝排出體外，但長(zhǎng)期或一次性大量食用含量超標(biāo)的食品，可能引發(fā)過敏、腹瀉等癥狀；攝入量過大時(shí)，會(huì)在體內(nèi)蓄積，對(duì)腎臟、肝臟造成傷害。胭脂紅等染色劑還可能降低人體免疫力、增加癌癥發(fā)病率，因此飲品中著色劑的使用需控制在合理范圍，其含量檢測(cè)具有重要意義。本實(shí)驗(yàn)參考 GB/T 21916-2008《水果罐頭中合成著色劑的測(cè)定 高效液相色譜法》 及 GB/T 5009.35-2003《食品中合成著色劑的測(cè)定》，采用大連依利特公司生產(chǎn)的高效液相色譜儀，對(duì)著色劑標(biāo)
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